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關(guān)于碳碳復(fù)合材料的制備工藝流程

制備碳 / 碳復(fù)合材料的主要步驟為 : 預(yù)制體成型 →致密化處理 →最終高溫?zé)崽幚?.

 預(yù)制體成型
　　在進(jìn)行預(yù)制體成型前 , 根據(jù)所設(shè)計(jì)復(fù)合材料的應(yīng)用和工作環(huán)境來選擇纖維種類和編織方式 . 例如 ,
對重要的結(jié)構(gòu)選用高強(qiáng)度、高模量纖維 . 對要求導(dǎo)熱系數(shù)低的則選用低模量炭纖維 , 如粘膠基炭纖維  .
成型方法為用短纖維增強(qiáng): 

(1)壓濾法;

(2)噴涂法;

(3)熱壓法;

 (4)澆注法  .

用連續(xù)長纖維增強(qiáng):

 (1)預(yù)浸布層壓、鋪壓、纏繞等做成層壓板、回轉(zhuǎn)體和異形薄壁結(jié)構(gòu);

 (2)編織技術(shù) .

 　致密化處理
　　成型后的預(yù)制體含有許多孔隙 , 密度也低 , 不能直接應(yīng)用 , 須將炭沉積于預(yù)制體 , 填滿其孔隙 , 才能
成為真正的結(jié)構(gòu)致密 、性能優(yōu)良的碳 / 碳復(fù)合材料 , 此即致密化過程 . 傳統(tǒng)的致密化工藝大體分為液相浸
漬和化學(xué)氣相沉積 (CVI) 兩種 .
 　液相浸漬工藝 　　液相浸漬工藝一般在常壓或減壓下進(jìn)行 . 工藝過程如圖 1 所示 , 主要用多次
重復(fù)浸漬 ———炭化 ———石墨化 , 達(dá)到致密預(yù)制體 . 此工藝存在問題是: 

(1)工藝繁復(fù)、周期長、效率低 ;
(2) 液體難以浸漬到預(yù)制體微孔中;

 (3)有些浸漬液在常壓和減壓下炭化收率低 , 必須加壓 , 如煤瀝青 ; 

(4)有些浸漬液炭化時(shí)粘附性過好 , 易于阻塞氣孔口 , 難以達(dá)到致密要求 , 如樹脂  .

　由于上述原因 , 后來發(fā)展了高壓浸漬炭化工藝 , 所使用的壓力皆超過 2 MPa  . 此工藝對設(shè)備要求高 , 操作要求嚴(yán)格 , 且導(dǎo)致成本上升 .

　化學(xué)氣相沉積 (Chemical Vapor Infiltration , 簡稱CVI)工藝 　　

     有的文獻(xiàn)稱化學(xué)氣相沉積工藝是最早采用的一種致密化方法 , 其工藝過程如圖 2 所示 . 主要原理是利用碳?xì)浠衔餁怏w在高溫下分解并沉積炭于預(yù)制體 . 與液相浸漬工藝相比 , 化學(xué)氣相沉積工藝不僅過程便于精確控制 , 而且所制備的材料還具有結(jié)構(gòu)均勻 、完整、致密性好、石墨化程度高等優(yōu)點(diǎn) . 目 前國外主要用等溫 CVI 法生產(chǎn)碳 / 碳復(fù)合材料剎車盤 . 常規(guī)化學(xué)氣相沉積方工藝 ( 等溫法 ) 仍有許多不足 : 由于受到氣相擴(kuò)散速率和表面反應(yīng)速率的制約 , 在一個(gè)較窄的工藝條件下進(jìn)行 . 因此 , 對沉積炭顯微組織的選擇余地有限 , 得到的通常為光滑層 (SL)組織 , 要想提高沉積炭溫度 , 以得到粗糙層 (RL) 炭 , 則又易形成表面的氣孔堵死 , 以及表層和里層的密度差提高 [6] . 同時(shí) , 等溫 CVI 制備碳 / 碳復(fù)合材料周期長 ( 約 1 000 - 1 500 h) 、原料氣利用率低 ( < 5 %) ,需要數(shù)次石墨化和機(jī)加工 , 需用大量高能耗的貴重設(shè)備 , 成本很高 .

　　后來又研究開發(fā)了改進(jìn)的 CVI 工藝 , 如熱梯度法、壓差法、脈沖法等 . 其中熱梯度法 CVI [6] 比等溫法CVI 的沉炭速率高一個(gè)數(shù)量級 , 可以在常壓下進(jìn)行 , 且不易在工件表面結(jié)皮 . 其缺點(diǎn)是只適宜單件生產(chǎn) ,并難以按比例放大工藝 . 壓差法也是僅適用于單件生產(chǎn) , 且需良好的高溫密封措施 , 同樣也難以在工業(yè)應(yīng)用上推廣 . 總之 , 這些方法雖在一定程度上能加快致密速度 , 但于生產(chǎn)實(shí)際要求還相差甚遠(yuǎn) .
　　除上述方法外 , 值得一提的還有快速定向擴(kuò)散法 [7 ,8] 和化學(xué)液氣相沉積法 (Chemical Liquil Vapor De 2position , 簡稱 CLVD), 其中快速定向擴(kuò)散法是對化學(xué)氣相沉積設(shè)備作了 改進(jìn) ; 在爐內(nèi)增設(shè)了 沉積室和氣體定向擴(kuò)散裝置 , 配合工藝參數(shù)的調(diào)整 , 使處于低溫的氣體快速擴(kuò)散到試樣內(nèi)部 , 并借助溫度梯度使沉積過程從試樣內(nèi)部到表面順序進(jìn)行 [8] . 椐報(bào)道 , 在沉積溫度 950 ℃ , 爐壓 6 1 6 MPa 時(shí) , 碳沉積 300 h. 較大尺寸的碳 / 碳復(fù)合材料制品密度可達(dá) 1 1 75 g/ cm 3 , 比國內(nèi)目前研制的工藝沉積時(shí)間縮短了 3 - 5 倍 , 且試樣表面無涂層和炭黑形成 , 可省去中間高溫?zé)崽幚砗蜋C(jī)械加工工序 , 且節(jié)約了 試樣材料 , 對 CVI 法而言確是明顯的提高 . 化學(xué)液氣相沉積法 (CLVD) 是將預(yù)制在整個(gè)沉積周期內(nèi)始終完全浸泡在液體先驅(qū)
體 ( 煤油 ) 里 , 預(yù)制體圍繞在發(fā)熱體上 , 加熱時(shí)由內(nèi)向外產(chǎn)生溫度梯度 , 溫度高處的煤油先氣化 , 沉炭 , 逐漸向外推移 . 據(jù)報(bào)道 ,2 1 5 h 內(nèi) ,3 1 8 mm 厚制件可致密達(dá) 1 1 76 g/ cm3, 耗煤油 15 kg. 又  據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道 ,1 200℃的致密速度是 950 ℃的 25 倍 , 法國 、美國已用 CLVD 法成功制備了 碳 / 碳復(fù)合材料飛機(jī)剎車盤 [10 ,11 ] ,取得了可觀的經(jīng)濟(jì)效益 . 該方法也存在不少問題 , 如不能持續(xù)供料 , 中間需待爐體冷卻才可加料 , 且需反復(fù)多次 , 故時(shí)間長 , 效率低 . 另外 , 先驅(qū)體不能完全在爐內(nèi)冷卻 , 而且這種方法距實(shí)際生產(chǎn)要求還相差甚遠(yuǎn) , 有待于進(jìn)一步發(fā)展 .
　　綜上各種方法比較 , 化學(xué)氣相沉積 (CVI) 法是制備高性能碳 / 碳復(fù)合材料的一種很有前途的方法 , 但是 , 制備周期長 , 成本高 , 工序復(fù)雜是其不足之處 。更多碳碳復(fù)合材料信息可查看http://sunkanghua.cn